颗粒表征方法比较

测定粒度分布最常用的技术有动态图像分析法(DIA)、静态激光光散射法(SLS,也称为激光衍射)、动态光散射法(DLS)和筛分分析法。本文介绍了每种技术的优点和缺点,以及它们之间的可比性。 每种方法都适合一个特定粒径范围,在该范围内可以进行测量。这些范围部分重叠。例如,DIA、SLA和筛分都可以测量1µm到3 mm范围内的颗粒。但是,测量同一样品的结果可能会有很大差异。 下表概述了Microtrac的各种技术和相关分析仪的测量范围。

Microtrac提供满足各中颗粒分析技术的设备

筛分分析:致力于传统方法

筛分法仍然是传统的和最常用的粒度测定方法。筛塔由几个孔径逐渐增大的分析筛组成,相互堆叠,样品放在最上面的分析筛上。将筛塔夹在筛子振动器上,并将其振动5-10分钟。因此,颗粒根据其大小,分布到筛塔(部分)中的分析筛上。理想情况下,颗粒以最小的投影面通过尽可能小的筛孔。以立方体粒子为模型,这与立方体的边长相对应。对于透镜状颗粒,通过筛分分析确定的尺寸应为透镜厚度和直径之间的值,因为颗粒呈对角线方向朝向筛孔(见右图)。因此,筛分分析是一种测量颗粒择优取向的技术,主要用于确定颗粒宽度。

进行筛分分析,直至各分析筛上的样品质量不再变化(=恒定质量)。对每个分析筛进行称重,并以重量百分比计算每个部分的体积,从而提供与质量相关的分布。筛分分析的分辨率受可获得粒级的数量限制。标准筛塔最多由8个分析筛组成,这意味着粒径分布仅基于8个数据点。程序的自动化几乎是不可能的,这使得它相当耗时。筛分分析的处理步骤为初始称重、5-10分钟的筛分、反向称重和筛子的清洁。最常见的错误来源是筛子过载(筛孔堵塞,结果过于粗糙);筛子老化、磨损或损坏(结果过于精细),或数据传输错误。还应考虑到,新标准兼容筛的孔径尺寸也受到一定公差的限制。例如,1 mm筛子的平均实际孔径允许偏差约为±30µm100µm筛子的平均实际孔径为±5µm(即平均实际孔径在95105µm之间)。然而,这只是平均值,这意味着一些筛孔可以更大。 

动态图像分析法和筛分

在动态图像分析中,大量的颗粒经过相机系统进行实时分析。现代的DIA系统以每秒几百帧的速度在几分钟内对数百万个颗粒进行评估。快速的相机,明亮的光源,短曝光时间和强大的软件是这一技术的先决条件。下图显示了作为DIA分析仪示例的CAMSIZER X2的测量原理。

与筛分分析不同,
DIA以完全随机的方向测量颗粒。基于颗粒图像确定了各种尺寸和形状参数。典型的粒径参数如,宽度、等效球径、长度(见下图)。

1. 基准镜头捕捉更大颗粒
2. 整个颗粒流被两个相机记录
3. 放大镜头分析更小的颗粒

描述颗粒形状的参数包括球形度、对称性、凹凸度和宽长比。DIA的一个基本特征是对超大颗粒的极高检测灵敏度。例如,CAMSIZER®P4设计用于检测样品中的每一个颗粒;CAMSIZER®X2型号对于超大颗粒的检测限为0.01%DIA系统的分辨率也是无与伦比的:测微米范围内的最小尺寸差异也可被可靠地检测到,多峰分布被毫无疑问地解决。 如果将DIA与筛析法进行比较,则颗粒“宽度”是最佳参数。然而,当测量不规则形状的颗粒时,由于DIA测量的是随机取向的颗粒,因此所得结果仍然存在系统性差异。粒径分布的差异是每个已定义颗粒形状的特征。CAMSIZER®软件的特点是算法允许将DIA结果与筛分分析得到的结果几乎100%相关(参见下图)。由于在全球化的市场中,许多产品是由不同的实验室用不同的测量技术进行分析的,这就产生了对可比性的需求,因此该程序经常被应用于用于质量控制的粒度分析应用中。

动态图像分析法与激光衍射法

利用静态激光分析(又称激光衍射)技术,通过检测颗粒在不同角度散射的激光强度分布,间接测量颗粒的粒径。下图显示了Microtrac SYNC的设置,这是一种最先进的激光粒度仪,具有独特的三激光几何结构和额外的摄像头模块。

1、相机;2、激光1;3、激光2;4、检测器阵列;5、DIA光源;6、检测器阵列;7、激光3

这项技术是基于光被颗粒散射的现象,并且光的强度分布和颗粒大小之间的关系是众所周知的。简单地说,大颗粒将光散射到小角度,而小颗粒产生大角度散射图案。大颗粒在一定角度下产生了明显的强度分布,具有明显的最大值和最小值,小颗粒的光散射模式变得越来越漫射,总强度降低。在多分散样品中测量不同尺寸的颗粒特别困难,因为颗粒的单个光散射信号相互叠加。 静态激光光散射(SLS)是一种间接计算颗粒大小分布的方法,它是基于颗粒整体所产生的超强散射光模式。此外,必须知道材料的光学特性(折射率),以便计算出可靠的结果。由于SLS理论是建立在球形颗粒假设的基础上,因此形状评价是不可能的。SLS的缺点是分辨率和灵敏度相对较低。尺寸过大的颗粒也只能由现代分析仪从大约2 vol%检测出来。为了解决多峰分布,两个分量的大小必须至少相差3倍。激光衍射的最大优点是它是一种快速、成熟的技术,具有很大的灵活性。由于测量范围从几纳米到毫米,这种方法可以满足颗粒检测技术的大多数要求。图像分析不能用于<1µm的颗粒。使用SLS设备的分析很容易进行,并且可以实现很大程度的自动化。

上图左侧显示了SLSDIA和筛分之间的比较,以研磨咖啡样品为例。筛分分析提供了最好的结果,CAMSIZER®X2(直径)的宽度测量在考虑颗粒宽度时给出了可比的结果。激光分析使得无法比较筛分,结果与xarea(具有相同面积的圆的直径)近似对应。但是,所有颗粒尺寸都包含在结果中,然后与球形颗粒相关。这就是为什么SLS总是提供比图像分析更广泛的分布。 这在右图中变得更加清晰。在这里,纤维素纤维样品用CAMSIZER®X2测量,并与激光粒度仪进行比较。虽然图像分析可以区分纤维的厚度和长度,但这在激光衍射中是不可能的。SLS的测量曲线最初与宽度测量平行,然后接近“光纤长度”。

激光衍射和动态光散射

动态光散射是基于悬浮液中颗粒的布朗运动。较小的颗粒移动得更快,较大的颗粒移动得更慢。由这些颗粒散射的光包含有关扩散速度的信息,因此也包含有关尺寸分布的信息。确定的粒径为流体动力学直径。斯托克斯-爱因斯坦方程描述了粒径、扩散速率、温度和粘度之间的关系:

动态光散射的水动力直径通常略大于静态光散射测定的平均粒径。动态光散射特别适用于静态光散射达到极限的纳米颗粒分析。另一方面,动态光散射只适用于10μm以下的粒径,在1μm以上的粒径越来越不精确。此外,许多动态光散射设备提供了测定Zeta电位和分子量的可能性。

动态光衍射法的测量原理

1、检测器;2、激光;3、反射激光;4、悬浮颗粒;5、在探针尖端和流体的界面上开发了控制参考

联系我们获取免费的建议

最终选择使用简单的筛分、激光衍射或者使动态图像技术 主要取决于测试的样品量、预算、人员、客户要求和采用的国际标准。 为何不联系Microtrac进行免费咨询,看看哪种解决方案能带来您所需要的结果和投资回报。